Difração de raios X

Imagem difratômetro
Imagem difratômetro
Imagem difratômetro

A difração de raios X (DRX) corresponde a uma das principais técnicas de caracterização estrutural em materiais cristalinos. Como consequência de sua precisão nanométrica, a análise é utilizada em diversos campos do conhecimento, mais particularmente na engenharia/ciências de materiais, engenharias metalúrgica, química e de minas, além da geociências e ciências farmacêuticas.

Suas principais aplicações incluem a identificação e a quantificação de fases cristalinas, a obtenção de parâmetros estruturais (parâmetro de rede e fator de ocupação), parâmetros microestruturais (tamanho de cristalito e microtensão), determinação da cristalinidade, estudos de monocamadas e filmes finos, textura, dopagem, análises em alta temperatura para acompanhamento de transformações de fases e análises não ambientais, entre outros.

Imagem difratômetro

Difratômetro X'Pert, Philips - 1997

  • Configuração vertical Θ-Θ e Θ-2Θ
  • Tubo de raios X: Cu kα (λ = 1,542Å, 2,2kW), Co kα (λ = 1,790Å, 1,8kW) e Cr kα (λ = 2,291Å, 1,9kW)
  • Detector sensível à posição X'Celerator com monocromador ou filtros kβ
  • Baixo ângulo com detector proporcional selado e monocromador paralelo
  • Trocador automático para 45 amostras
  • Spinner para rotação de amostras
  • Fendas Soller, divergente e de antiespalhamento automáticas
  • Softwares para coleta/tratamento de dados: X'Pert Data Collector, X'Pert Industry, X'Pert Quantify, X'Pert High Score Plus, X'Pert Texture, X'Pert Stress

Difratômetro MPD 1880, Philips - 1989 (backup)

  • Configuração vertical Θ-2Θ, geometria Bragg-Brentano
  • Tubo de raios X Cu kα (λ = 1,542Å)
  • Detector proporcional selado para operação com monocromador curvo de grafite ou filtros kβ
  • Monocromador curvo de grafite
  • Trocador automático para 21 amostras
  • Spinner para rotação de amostras
  • Fendas Soller, divergente, fenda de recepção e antiespalhamento fixas
  • Software para coleta/tratamento de dados: APD – Philips

Banco de dados para análises qualitativas, quantitativas (Rietveld e RIR) e de estrutura cristalina

  • Crystallography Opens Database (COD)
  • PDF2 do ICDD - International Centre for Diffraction Data (2003)
  • PAN-ICSD, Inorganic Crystal Structures Database (National Institute of Standards and Technology, NIST, & Fachinformationszentrum Karlsruhe, FIZ) de 2007

Preparação de amostras para difração de raios X

  • Moinho planetário Pulverizette 5 (Fritsch) com recipientes de moagem de Fe-Cr e ágata
  • Prensa manual e hidráulica semiautomática HT-40 (Herzog)
  • Suportes de amostras vazados e diferenciados para prensagens manual e hidráulica; suportes para acomodação de chapas; vidros e placas de silício para pequenas quantidades de material; suportes para amostras semilíquidas para acompanhamento de hidratação de cimento
  • Dessecadores e muflas utilizados em estudos de argilominerais