Métodos analíticos - Cimento, agregados e concreto

O Laboratório de Caracterização Tecnológica realiza uma série de ensaios destinados a cimento, agregados e concreto. Dentre os serviços, destacam-se:

Umidade

A determinação do teor de umidade é realizada na temperatura de 105°C até obtenção de massa constante.

Determinações Químicas

A técnica da fluorescência de raios X possibilita estudar a composição química dos cimento, agregados e concreto. O preparo de amostras pelo método de fusão com borato de lítio e análise por fluorescência de raios X por comparação com materiais de referência certificados é o procedimento mais recomendado para dosagem dos óxidos maiores (acima de 0,10%), tanto quanto à precisão como com relação à exatidão analítica. O pacote analítico disponível para estes materiais compreende a dosagem dos óxidos abaixo listados. Pacotes personalizados podem ser desenvolvidos a depender da demanda e necessidade do cliente.

Código CIM-1 SiO2, Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO, SO3, Na2O, K2O, TiO2, P2O5, MnO, SrO + PF*

*Perda ao fogo

O método standarless (sem padrão ou semi-quantitativo) ambém está disponível para análise em cimento, agregados e concreto, permitindo a determinação dos elementos compreendidos entre o flúor e o urânio (número atômico de 9 a 92) a partir de 0,001% de concentração. Este procedimento apresenta menor acurácia, mas é muito utilizado e recomendado para varredura completa e reconhecimento de uma amostra.

Para a determinação de teores dos elementos traços em cimento, agregados e concreto (abaixo de 0,10% / ordem de ppm) recomenda- se a análise por espectrometria de emissão óptica (ICP-OES), onde a amostra é digerida em um ataque multiácido e os elementos são determinados por ICP-OES. O LCT disponibiliza a dosagem dos seguintes elementos:

47
Ag
Silver
83
Bi
Bismuth
24
Cr
Chromium
72
Hf
Hafnium
12
Mg
Magnesium
28
Ni
Nickel
51
Sb
Antimony
52
Te
Tellurium
23
V
Vanadium
13
Al
Aluminium
20
Ca
Calcium
55
Cs
Cesium
49
In
Indium
25
Mn
Manganese
15
P
Phosphorus
21
Sc
Scandium
90
Th
Thorium
74
W
Tungsten
33
As
Arsenic
48
Cd
Cadmium
29
Cu
Copper
19
K
Potassium
42
Mo
Molybdenum
82
Pb
Lead
50
Sn
Tin
22
Ti
Titanium
39
Y
Yttrium
56
Ba
Barium
58
Ce
Cerium
26
Fe
Iron
57
La
Lanthanum
11
Na
Sodium
37
Rb
Rubidium
38
Sr
Strontium
81
Tl
Thallium
30
Zn
Zinc
4
Be
Beryllium
27
Co
Cobalt
31
Ga
Gallium
3
Li
Lithium
41
Nb
Niobium
16
S
Sulfur
73
Ta
Tantalum
92
U
Uranium
40
Zr
Zirconium

O teor de resíduo insolúvel é realizado por meio de digestão ácida, seguida de quantificação gravimétrica.

Análise mineralógica

A técnica de difração de raios X permite a identificação de fases cristalinas (minerais, por exemplo) e a sua quantificação pelo método de Rietveld em amostras de cimento, além de permitir a quantificação do teor de cal livre, C3S, C2S, C3A e o acompanhamento das fases durante a hidratação do cimento.

Microscopia de raios X 3D (microtomografia)

A microscopia de raios X 3D, também conhecida como microtomografia de raios X de alta resolução, possibilita realizar análises tridimensionais não destrutivas em materiais diversos. Na aplicação de agregados e concreto, é possível a reconstrução de corpos de prova de até 10 cm de diâmetro, para visualização tridimensional de microestruturas internas, com resolução espacial máxima de 1 μm. Esta técnica também possibilita a determinação de porosidade, distribuição de tamanho e forma de poros não conectados, fraturas, falhas, fibras, etc.

Massa específica (densidade)

  • A picnometria de hélio permite a obtenção da densidade mais próxima da real para cimentos, agregados e concretos.

Tamanho e forma de partículas

  • O sistema automatizado de análise de tamanho e morfologia de partículas CAMSIZER trabalha com intervalos de medição de 3 μm a 30 mm, oferecendo uma alternativa à tradicional análise granulométrica por peneiramento. A grande vantagem dessa técnica para a indústria de agregados está relacionada com a possibilidade de determinação da forma das partículas.
  • Determinação do tamanho partículas por espalhamento laser de baixo ângulo em partículas de 20 nm a 3 mm (equipamento Malvern)

Porosidade

A porosimetria de mercúrio permite a análise de porosidade e distribuição do tamanho de poros em agregados e concreto. Esta técnica também permite determinar a densidade bulk e esqueleto nesses materiais.


Solicitação de orçamentos para a realização de serviços analíticos devem ser dirigidas a lct@lct.poli.usp.br