Métodos analíticos - Fluorescência de raios X

Alta precisão e excelente reprodutibilidade tornam a fluorescência por raios X (FRX) a técnica analítica mais empregada na análise dos componentes maiores em matrizes diversas, tais como: materiais geológicos (rochas, sedimentos, bauxitas, calcários, cimentos, fosfatos, minérios de ferro, manganês, níquel laterítico...), resíduos industriais, rejeitos, ligas metálicas e materiais cerâmicos.

Dependendo da natureza das amostras, estas podem ser analisadas na forma tal qual (ex.: chapas metálicas), ou então processadas até a obtenção de um material pulverizado, que em seguida são prensadas ou fundidas com boratos de lítio. O método por pó prensado permite uma melhor sensibilidade, sendo indicado para análises do tipo standarless (fluor ao urânio) de materiais que não são certificados. Já o método por fusão elimina os efeitos de granulometria (tamanho de partícula) e reduz significativamente os efeitos de matriz, proporcionando ganhos na reprodutibilidade e exatidão. O método por fusão é indicado para análises quantitativas.

Imagem espectômetro
Equipe LCT

Método Standardless

Código STD-1
O método standarless também conhecido como semi-quantitativo ou varredura, é indicado na investigação de amostras desconhecidas, e pode ser aplicado para materiais de naturezas diversas, tais como: materiais geológicos, resíduos industriais, rejeitos, carepas, ligas metálicas, materiais cerâmicos e poliméricos. Este método basicamente permite detectar e quantificar os elementos químicos compreendidos entre o flúor e o urânio, conforme ilustrado na tabela periódica abaixo. A determinação da perda ao fogo (PF) está inclusa no método.

Tabela periódica standardless

Método quantitativos

Os métodos quantitativos são específicos para cada tipo de matriz mineral, e seu uso é recomendado quando já se conhece o material a ser analisado. Geralmente solicita-se métodos quantitativos para amostras oriundas de pesquisa mineral, controle de qualidade e de inspeção. Nos métodos quantitativos as amostras são fundidas com boratos de lítio/sódio e analisadas em curvas de calibração construídas a partir de materiais de referência certificados (MRC). A determinação da perda ao fogo (PF) também está inclusa nos métodos quantitativos.

O controle de qualidade (QA/QC) é sempre desempenhado nas análises quantitativas, por meio da utilização de replicatas de preparação física (RP), replicatas de análises (RA), brancos de preparação (BP), brancos analíticos (BA) e materiais de referência (MR).

O LCT dispõe dos seguintes métodos analíticos quantitativos:

Bauxitas

Código BAX-1 Al2O3, Fe2O3, SiO2, TiO2 + PF

Código BAX-2 Al2O3, Fe2O3, SiO2, TiO2, P2O5, CaO, V2O5, Cr2O3, MnO, ZrO2 + PF

Calcários

Código CAC-1 CaO, MgO, SiO2, Al2O3, Fe2O3 + PF

Código CAC-2 CaO, MgO, SiO2, Al2O3, Fe2O3, Na2O, K2O, P2O5, TiO2, SrO, MnO, S + PF

Cimentos

Código CIM-1 SiO2, Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO, SO3, Na2O, K2O, TiO2, P2O5, MnO, SrO + PF

Fosfatos

Código FOS-1 P2O5, CaO, SiO2, Al2O3, Fe2O3, MgO + PF

Código FOS-2 P2O5, CaO, SiO2, Al2O3, Fe2O3, MgO, TiO2, BaO, SrO + PF

Código FOS-3 P2O5, CaO, SiO2, Al2O3, Fe2O3, MgO, TiO2, BaO, SrO, Na2O, K2O, MnO, SO3, ZrO2, Nb2O5 + PF

Fosfatos com terras raras

Código FTR-1 P2O5, CaO, SiO2, Al2O3, Fe2O3, MgO, TiO2, BaO, SrO, Na2O, K2O, MnO, SO3, ZrO2, Nb2O5, CeO2, La2O3, Nd2O3, Pr2O3, ThO2, U3O8 + PF

Quartzo e Feldspato

Código QFZ-1 SiO2, Al2O3, Fe2O3, MnO, MgO, CaO, Na2O, K2O, TiO2, P2O5, Cr2O3, ZrO2 + PF

Minérios de ferro

Código FER-1 Fe, SiO2, Al2O3, P e Mn + PF

Código FER-2 Fe, SiO2, Al2O3, P, Mn, TiO2, CaO, MgO, K2O, Na2O, Cr2O3 + PF

Minérios de manganês

Código MAN-1 Mn, Fe, P, SiO2, Al2O3, K2O, BaO + PF

Código MAN-2 Mn, Fe, P, SiO2, Al2O3, K2O, BaO, TiO2, CaO, MgO, Na2O + PF

Rochas

Código ROC-1 SiO2, Al2O3, Fe2O3, MnO, MgO, CaO, Na2O, K2O, TiO2, P2O5 + PF


Solicitação de orçamentos para a realização de serviços analíticos devem ser dirigidas a lct@lct.poli.usp.br