Métodos analíticos - Fosfatos

O Laboratório de Caracterização Tecnológica realiza uma série de ensaios destinados a rochas fosfáticas. Dentre os serviços, destacam-se:

Umidade

A determinação do teor de umidade é realizada na temperatura de 105°C até obtenção de massa constante.

Determinações Químicas

A técnica da fluorescência de raios X possibilita estudar a composição química das rochas fosfáticas. O preparo de amostras pelo método de fusão com borato de lítio e análise por fluorescência de raios X por comparação com materiais de referência certificados é o procedimento mais recomendado para dosagem dos óxidos maiores (acima de 0,10%), tanto quanto à precisão como com relação à exatidão analítica. Os pacotes analíticos disponíveis para fosfatos compreendem a dosagem dos óxidos abaixo listados. Pacotes personalizados podem ser desenvolvidos a depender da demanda e necessidade do cliente.

Código FOS-1 P2O5, CaO, SiO2, Al2O3, Fe2O3, MgO + PF*

Código FOS-2 P2O5, CaO, SiO2, Al2O3, Fe2O3, MgO, TiO2, BaO, SrO + PF*

Código FOS-3 P2O5, CaO, SiO2, Al2O3, Fe2O3, MgO, TiO2, BaO, SrO, Na2O, K2O, MnO, SO3, ZrO2, Nb2O5 + PF*

*Perda ao fogo

O método standarless (sem padrão ou semi-quantitativo) também está disponível para análise em fosfatos, permitindo a determinação dos elementos compreendidos entre o flúor e o urânio (número atômico de 9 a 92) a partir de 0,001% de concentração. Este procedimento apresenta menor acurácia, mas é muito utilizado e recomendado para varredura completa e reconhecimento de uma amostra.

Para a determinação de teores dos elementos traços em fosfatos (abaixo de 0,10% / ordem de ppm) recomenda-se a análise por espectrometria de emissão óptica (ICP-OES), onde a amostra é digerida em um ataque multiácido e os elementos são determinados por ICP-OES. O LCT disponibiliza a dosagem dos seguintes elementos:

47
Ag
Silver
83
Bi
Bismuth
24
Cr
Chromium
72
Hf
Hafnium
12
Mg
Magnesium
28
Ni
Nickel
51
Sb
Antimony
52
Te
Tellurium
23
V
Vanadium
13
Al
Aluminium
20
Ca
Calcium
55
Cs
Cesium
49
In
Indium
25
Mn
Manganese
15
P
Phosphorus
21
Sc
Scandium
90
Th
Thorium
74
W
Tungsten
33
As
Arsenic
48
Cd
Cadmium
29
Cu
Copper
19
K
Potassium
42
Mo
Molybdenum
82
Pb
Lead
50
Sn
Tin
22
Ti
Titanium
39
Y
Yttrium
56
Ba
Barium
58
Ce
Cerium
26
Fe
Iron
57
La
Lanthanum
11
Na
Sodium
37
Rb
Rubidium
38
Sr
Strontium
81
Tl
Thallium
30
Zn
Zinc
4
Be
Beryllium
27
Co
Cobalt
31
Ga
Gallium
3
Li
Lithium
41
Nb
Niobium
16
S
Sulfur
73
Ta
Tantalum
92
U
Uranium
40
Zr
Zirconium

Análise mineralógica

A técnica de difração de raios X permite a identificação de fases cristalinas (minerais, por exemplo) e sua quantificação pelo método de Rietveld em rochas fosfáticas. Como exemplo típico de minerais presentes em rochas fosfáticas pode-se citar apatita, quartzo, calcita, dolomita, feldspato, magnetita, argilominerais, entre outros.

Massa específica (densidade)

  • Determinação da massa específica por picnometria com intrusão de gás hélio.

Tamanho e forma de partículas

  • Determinação do tamanho e forma de partículas por análise de imagem dinâmica em partículas de 1 μm a 30 mm (equipamento CAMSIZER).
  • Determinação do tamanho de partículas por espalhamento laser de baixo ângulo em partículas de 20 nm a 3 mm (equipamento Malvern).

Estudos de caracterização tecnológica

O LCT realiza estudos de caracterização tecnológica em uma abordagem mais ampla, visando um melhor entendimento das características da matéria-prima mineral do depósito estudado, as formas de ocorrência dos minerais, e a separabilidade entre as fases presentes. Os estudos de caracterização são elaborados individualmente de acordo com as necessidades de cada projeto. Para amostras de minérios fosfáticos, podem ser avaliados a distribuição granuloquímica, a composição mineralógica, as formas de ocorrência, características de associações e liberação da apatita e outros minerais de interesse, a partição do fósforo nos minerais, determinação das curvas de separabilidade mineral, recuperação potencial versus teor, dentre outras informações.


Solicitação de orçamentos para a realização de serviços analíticos devem ser dirigidas a lct@lct.poli.usp.br