Métodos analíticos - ICP OES

A técnica analítica ICP OES baseia-se na propriedade fundamental dos átomos em emitir radiações de comprimentos de onda característicos quando submetidos a determinadas fontes de energia. O diferencial desta técnica é a capacidade de excitação de praticamente todos os átomos da tabela periódica através do plasma e detecção de níveis extremamente baixos de radiação emitidos pelos átomos na faixa do visível e ultravioleta. Estas características tornam o ICP OES a técnica recomendada para determinação de elementos em concentrações traço (ppm e ppb) e também os maiores de diversos tipos de matrizes, tais como: materiais geológicos (ex.: rochas, metal base, terras raras...), ligas metálicas, águas e soluções líquidas em geral.

Diferentemente de outras técnicas analíticas, o ICP possibilita a análise quantitativa multielementar a partir dos elementos de interesse do solicitante do serviço.

Preparo de amostras

O LCT disponibiliza diferentes métodos de preparo de amostras para ICP OES. A seleção do método deve ser realizada considerando a mineralogia do material e o propósito da análise.

Digestão com água régia

A água régia é a mistura do ácido clorídrico com o ácido nítrico, formando como produtos o cloreto de nitrosila (NOCl) e o cloro gasoso (Cl2), que juntos formam uma mistura extremamente oxidante capaz de solubilizar grande parte dos diferentes tipos de matrizes (ex.: óxidos, sulfetos, carbonatos, ouro, metais e ligas). Materiais refratários e silicatados são parcialmente digeridos pela água régia, logo este tipo de digestão é recomendada quando os analitos de interesse não estão associados a silicatos e refratários.

Digestão multiácida

Também conhecida como digestão quatro ácidos, a digestão multiácida é recomendada quando há a necessidade da solubilização quase completa da amostra. A matriz é tratada com uma mistura ácida oxidante, complexante e capaz de solubilizar silicatos. Trata-se de um método extremamente eficiente quando o objetivo é a solubilização quase completa dos materiais.

Denomina-se digestão quase completa, pois minerais refratários como zirconita, wolframita e schelita, cassiteria, columbita-tantalita, cromita, rutilo e ilmenita não apresentam decomposição completa neste tipo de digestão; para esses materiais recomenda-se a digestão por fusão.

Digestão por fusão

O método de digestão por fusão é empregado para materiais que não são dissolvidos em ácidos minerais concentrados à quente, ou são atacados lentamente e/ou dissolvidos parcialmente. A fusão também é adequada àqueles materiais que formam soluções ácidas instáveis, apresentando componentes com tendência a precipitar, como a sílica.

Os métodos de decomposição por fusão baseiam-se na mistura da amostra com um fundente e posterior retomada do material em meio ácido e permite a abertura total de minerais de difícil dissolução, como os de terras raras e os refratários.

Elementos disponíveis

Os elementos disponíveis para seleção e análise por ICP OES estão expostos na tabela abaixo e podem ser selecionados de acordo com o interesse do solicitante do serviço:

47
Ag
Silver
83
Bi
Bismuth
24
Cr
Chromium
49
In
Indium
25
Mn
Manganese
28
Ni
Nickel
51
Sb
Antimony
73
Ta
Tantalum
92
U
Uranium
40
Zr
Zirconium
13
Al
Aluminium
20
Ca
Calcium
29
Cu
Copper
19
K
Potassium
42
Mo
Molybdenum
15
P
Phosphorus
21
Sc
Scandium
52
Te
Tellurium
23
V
Vanadium
33
As
Arsenic
48
Cd
Cadmium
26
Fe
Iron
57
La
Lanthanum
11
Na
Sodium
82
Pb
Lead
34
Se
Selenium
90
Th
Thorium
74
W
Tungsten
56
Ba
Barium
58
Ce
Cerium
31
Ga
Gallium
3
Li
Lithium
41
Nb
Niobium
37
Rb
Rubidium
50
Sn
Tin
22
Ti
Titanium
39
Y
Yttrium
4
Be
Beryllium
27
Co
Cobalt
72
Hf
Hafnium
12
Mg
Magnesium
60
Nd
Neodymium
16
S
Sulfur
38
Sr
Strontium
81
Tl
Thallium
30
Zn
Zinc

Solicitação de orçamentos para a realização de serviços analíticos devem ser dirigidas a lct@lct.poli.usp.br