Métodos analíticos - ICP OES

A técnica analítica ICP OES baseia-se na propriedade fundamental dos átomos em emitir radiações de comprimentos de onda característicos quando submetidos a determinadas fontes de energia. O diferencial desta técnica é a capacidade de excitação de praticamente todos os átomos da tabela periódica através do plasma e detecção de níveis extremamente baixos de radiação emitidos pelos átomos na faixa do visível e ultravioleta. Estas características tornam o ICP OES a técnica recomendada para determinação de elementos em concentrações traço (ppm e ppb) e também os maiores de diversos tipos de matrizes, tais como: materiais geológicos (ex.: rochas, metal base, terras raras...), ligas metálicas, águas e soluções líquidas em geral.

Diferentemente de outras técnicas analíticas, o ICP possibilita a análise quantitativa multielementar a partir dos elementos de interesse do solicitante do serviço.

Preparo de amostras

O LCT disponibiliza diferentes métodos de preparo de amostras para ICP OES. A seleção do método deve ser realizada considerando a mineralogia do material e o propósito da análise.

Digestão com água régia

A água régia é a mistura do ácido clorídrico com o ácido nítrico, formando como produtos o cloreto de nitrosila (NOCl) e o cloro gasoso (Cl2), que juntos formam uma mistura extremamente oxidante capaz de solubilizar grande parte dos diferentes tipos de matrizes (ex.: óxidos, sulfetos, carbonatos, ouro, metais e ligas). Materiais refratários e silicatados são parcialmente digeridos pela água régia, logo este tipo de digestão é recomendada quando os analitos de interesse não estão associados a silicatos e refratários.

Digestão multiácida

Também conhecida como digestão quatro ácidos, a digestão multiácida é recomendada quando há a necessidade da solubilização quase completa da amostra. A matriz é tratada com uma mistura ácida oxidante, complexante e capaz de solubilizar silicatos. Trata-se de um método extremamente eficiente quando o objetivo é a solubilização quase completa dos materiais.

Denomina-se digestão quase completa, pois minerais refratários como zirconita, wolframita e schelita, cassiteria, columbita-tantalita, cromita, rutilo e ilmenita não apresentam decomposição completa neste tipo de digestão; para esses materiais recomenda-se a digestão por fusão.

Digestão por fusão

O método de digestão por fusão é empregado para materiais que não são dissolvidos em ácidos minerais concentrados à quente, ou são atacados lentamente e/ou dissolvidos parcialmente. A fusão também é adequada àqueles materiais que formam soluções ácidas instáveis, apresentando componentes com tendência a precipitar, como a sílica.

Os métodos de decomposição por fusão baseiam-se na mistura da amostra com um fundente e posterior retomada do material em meio ácido e permite a abertura total de minerais de difícil dissolução, como os de terras raras e os refratários.

Elementos disponíveis

Os elementos disponíveis para seleção e análise por ICP OES estão expostos na tabela abaixo e podem ser selecionados de acordo com o interesse do solicitante do serviço:

47
Ag
Silver
83
Bi
Bismuth
24
Cr
Chromium
72
Hf
Hafnium
12
Mg
Magnesium
60
Nd
Neodymium
16
S
Sulfur
38
Sr
Strontium
81
Tl
Thallium
30
Zn
Zinc
13
Al
Aluminium
20
Ca
Calcium
55
Cs
Cesium
49
In
Indium
25
Mn
Manganese
28
Ni
Nickel
51
Sb
Antimony
73
Ta
Tantalum
92
U
Uranium
40
Zr
Zirconium
33
As
Arsenic
48
Cd
Cadmium
29
Cu
Copper
19
K
Potassium
42
Mo
Molybdenum
15
P
Phosphorus
21
Sc
Scandium
52
Te
Tellurium
23
V
Vanadium
56
Ba
Barium
58
Ce
Cerium
26
Fe
Iron
57
La
Lanthanum
11
Na
Sodium
82
Pb
Lead
34
Se
Selenium
90
Th
Thorium
74
W
Tungsten
4
Be
Beryllium
27
Co
Cobalt
31
Ga
Gallium
3
Li
Lithium
41
Nb
Niobium
37
Rb
Rubidium
50
Sn
Tin
22
Ti
Titanium
39
Y
Yttrium

Solicitação de orçamentos para a realização de serviços analíticos devem ser dirigidas a lct@lct.poli.usp.br